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超微量天平應(yīng)用:錫灰中銀含量的分析檢測方法

來源:云南錫業(yè)礦冶檢測中心有限公司 瀏覽 314 次 發(fā)布時間:2024-09-26

錫灰是一種常用助熔劑,用錫和鉛配合經(jīng)熔制而成,其中PbO 75~80%,SnO20%左右,呈粉末狀,可用于回收銀,銀的含量一般在0.1~10%。錫灰性質(zhì)比較特殊,日常分析中發(fā)現(xiàn),火焰原子吸收光譜法、火試金法測定錫灰中的銀結(jié)果都容易偏低,主要是錫灰物料中被二氧化錫、偏錫酸等包裹的銀很難浸取出來,導(dǎo)致原有的檢測方法,測定錫灰中銀的含量比真實值偏低約20%,容易引起檢測實驗室與樣品送檢客戶之間的糾紛。


已經(jīng)報道的分析檢測方法有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學(xué)分析方法第6部分:金量和銀量的測定火試金法》采用火試金法測定銀,但是不能很好的解蔽出被二氧化錫、偏錫酸包裹的銀,導(dǎo)致測定結(jié)果比真實值偏低20%。為了更好的滿足錫灰中銀含量的檢測,需要改進(jìn)分析方法,提高錫灰中銀含量的準(zhǔn)確度。


一種錫灰中銀含量的分析檢測方法,方法如下:


(1)稱取0.5000g錫灰樣品于50mL燒杯中,加入2mL體積分?jǐn)?shù)為50%的硫酸溶液,蓋上表面皿,于電爐上80℃加熱30min,取下表面皿,于電爐上150℃加熱至冒凈白煙,取下冷卻;


(2)將燒杯中殘渣全部轉(zhuǎn)移至25g鉛箔上,用鉛箔包裹殘渣后,置于50mL鎂砂灰皿中,于馬弗爐中840℃加熱,至出現(xiàn)鉛全部被灰皿吸收完畢,只剩余銀粒;


(3)用鑷子取出銀粒,刷去粘附的雜質(zhì),錘成薄片,置于30mL瓷坩堝中,加入20mL冰醋酸(1+3),加熱溶解銀粒表面灰塵,倒去溶液,用水洗滌銀粒2次,烤干,取下冷卻,于超微量天平上稱重,m1=2.156mg。將銀粒放回原坩堝中,加入20mL硝酸(1+7),于低溫電爐上加熱至近沸,保持20min,直至銀分解完全,銀粒變?yōu)闅堅A出溶液,用水洗滌坩堝及殘渣3次,烤干,取下冷卻,分銀后殘渣于超微量天平上稱重,計m2=0.045mg;


(4)校正系數(shù)的試驗


于超微量天平上稱取與m1相同質(zhì)量的純銀,計m01=2.156mg,用鉛箔包裹殘渣后,置于50mL鎂砂灰皿中,于馬弗爐中840℃,加熱至出現(xiàn)鉛全部被灰皿吸收完畢,只剩余銀粒,用鑷子取出銀粒,刷去粘附的雜質(zhì),錘成薄片,置于30mL瓷坩堝中,加入20mL冰醋酸(1+3),加熱溶解銀粒表面灰塵,倒去溶液,用水洗滌銀粒2次,烤干,取下冷卻,于超微量天平上稱重,計m02=2.113。按下式計算校正系數(shù)k:


(5)計算錫灰中銀的含量:


銀含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAg計,數(shù)值以%表示,按下式計算:

式中:

m0——空白試劑中銀的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

m1——銀粒的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

m2——分銀后殘渣的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

m——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

k——校正系數(shù)。


總結(jié):相比起現(xiàn)有方法,本方法提高了準(zhǔn)確度與分析檢測效率,銀的檢測范圍0.1~10%,能夠滿足現(xiàn)有的復(fù)雜物料中銀的檢測,準(zhǔn)確度比起YS/T1116.6-2016《錫陽極泥化學(xué)分析方法第6部分:金量和銀量的測定火試殘渣法》更高,誤差更小。

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