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山茶油改性方法、制備原理及在水劑型化妝品中的應(yīng)用(一)

來(lái)源:中國(guó)油脂 瀏覽 222 次 發(fā)布時(shí)間:2024-10-14

山茶油是由山茶籽經(jīng)過(guò)提取、精煉等多道工序得到的一種高端食用油脂,其富含不飽和脂肪酸以及VE、角鯊烯、植物甾醇、多酚等多種天然活性物質(zhì),具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。不僅如此,山茶油因其天然,溫和,無(wú)刺激,滲透性好,抗氧化能力強(qiáng)等安全特性成為化妝品用基礎(chǔ)油之一。在日本、法國(guó)和意大利等國(guó)家已經(jīng)開(kāi)發(fā)出多種以山茶油為原料的系列護(hù)膚產(chǎn)品,并深受國(guó)際市場(chǎng)歡迎。但由于山茶油的疏水性,使其只能應(yīng)用在膏霜型化妝品中,而不能應(yīng)用在水劑型化妝品中,在某種程度上限制了山茶油在化妝品中的發(fā)展。


為了解決上述問(wèn)題,本文以聚乙二醇600(PEG600)和山茶油水解產(chǎn)物為原料,通過(guò)水解-酯化兩步法制備改性山茶油,并對(duì)其各項(xiàng)性能指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià),為山茶油在水劑型化妝品中的應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支持。改性山茶油的制備原理如圖1所示。



1材料與方法


1.1試驗(yàn)材料


山茶油,福建三狀元生物科技有限公司提供;水溶性橄欖油(Olive 300),市售。PEG600、酚酞、無(wú)水乙醇、乙醚、鄰苯二甲酸氫鉀、對(duì)甲苯磺酸、4?型分子篩、氧化鋁、氫氧化鉀等均為分析純;甲醇為色譜純;固體超強(qiáng)酸,購(gòu)于江陰市南大合成。


傅里葉變換紅外光譜儀,Thermo Scientific超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,JK99B型全自動(dòng)表面張力儀,HH-1型數(shù)顯恒溫水浴鍋,RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,JOAN LAB數(shù)顯恒溫磁力加熱套,DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,78-1磁力加熱攪拌器。


1.2試驗(yàn)方法


1.2.1山茶油的水解


山茶油水解產(chǎn)物脂肪酸組成:棕櫚酸8.44%,硬脂酸2.23%,油酸81.10%,亞油酸7.39%,亞麻酸0.58%,花生烯酸0.26%。山茶油水解產(chǎn)物酸價(jià)(KOH)為204.89 mg/g。


1.2.2改性山茶油的制備


向250 mL的三頸燒瓶中加入一定摩爾比的PEG600和山茶油水解產(chǎn)物,置于數(shù)顯恒溫磁力加熱套中,開(kāi)啟攪拌裝置使反應(yīng)物充分混合,同時(shí)設(shè)置預(yù)熱溫度為80℃,預(yù)熱5 min后向反應(yīng)體系中加入一定量的催化劑,慢慢升至反應(yīng)溫度,在反應(yīng)溫度下充分反應(yīng)一段時(shí)間。待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,用干凈的容器盛放,回收催化劑,然后用50 mL的乙酸乙酯飽和食鹽水溶液分3次萃取產(chǎn)物,除去未完全反應(yīng)的PEG600和山茶油水解產(chǎn)物,氮吹,干燥,測(cè)試產(chǎn)物的酸價(jià),計(jì)算酯化率。


酯化率=(1-產(chǎn)物酸價(jià)/原料酸價(jià))×100%


1.2.3改性山茶油成分分析


改性山茶油中聚乙二醇單、雙酯定性試驗(yàn):參照《化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定對(duì)改性山茶油進(jìn)行定性試驗(yàn)。具體方法:取樣品0.1 g,加2 mL乙醇加溫溶解后,加稀硫酸5 mL,在水浴上加熱30 min后冷卻,觀察是否有油滴生成,若有油滴生成便向其中加入3 mL乙醚,搖蕩混合均勻,觀察油滴是否溶解。


紅外光譜測(cè)試條件:用KBr壓片法處理樣品,采用全反射光譜法測(cè)定,在4 000~500 cm-1波段進(jìn)行掃描。


UPLC-MS測(cè)試條件:AccucoreTMC18色譜柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm);流動(dòng)相為甲醇和水,流動(dòng)相流速1 mL/min;梯度洗脫,洗脫程序?yàn)?~6 min、65%甲醇,6~8 min、85%甲醇,8~10 min、90%甲醇,保持2 min;柱溫40℃;電噴霧離子源(ESI);電噴霧電壓3 200 V;干燥氣為氮?dú)?,流? mL/min;干燥氣溫度350℃;正離子檢測(cè)模式;質(zhì)譜掃描范圍(m/z)0~2 000。


1.2.4改性山茶油理化指標(biāo)測(cè)定


酸價(jià)測(cè)定參照GB/T 5530—2005;含水率測(cè)定參照GB/T 5528—2008;皂化值測(cè)定參照GB/T 5534—2008;過(guò)氧化值測(cè)定參照GB 5009.227—2016。


表面張力測(cè)試:利用全自動(dòng)表面張力儀測(cè)試一系列質(zhì)量濃度(0、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 g/L)的改性山茶油溶液的表面張力。


HLB值測(cè)試:利用水?dāng)?shù)法測(cè)定改性山茶油的HLB值。具體步驟:用正丙醇配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的改性山茶油溶液,并用去離子水滴定至溶液變渾濁為止,記錄消耗的去離子水的體積,其HLB值按下式計(jì)算:HLB=23.641lgw-10.16。式中:w為水?dāng)?shù),mL。


乳化力測(cè)試:采用分水法對(duì)一系列質(zhì)量濃度(0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 g/L)的改性山茶油溶液和水溶性橄欖油(Olive 300)溶液進(jìn)行測(cè)試,向100 mL的具塞量筒中加入40 mL配制好的溶液,同時(shí)按體積比1∶1加入等量的液體石蠟,蓋上塞子充分振蕩,用秒表記錄具塞量筒中析出10 mL改性山茶油或水溶性橄欖油(Olive 300)所需要的時(shí)間,重復(fù)3次,取誤差在10%范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)取平均值。


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