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基于表面張力測試研究Gemini季銨鹽在氟磷灰石與石英界面的吸附行為

來源:礦產(chǎn)綜合利用 瀏覽 249 次 發(fā)布時間:2024-09-18

硅質(zhì)型磷礦的主要脈石是石英,常用的反浮選脫硅陽離子藥劑為脂肪胺類陽離子捕收劑,十二胺最為常用,但該類藥劑普遍存在泡沫發(fā)粘、溶解度較低、受pH值影響較大等問題。磷礦雙反浮選作業(yè)中,由于前段脫鎂作業(yè)需在酸性礦漿中完成,后段脫硅作業(yè)需在弱堿性條件下完成,需要添加大量堿性pH值調(diào)整劑,增加了磷礦選礦的成本及回水的利用難度。氟磷灰石與石英自然條件下在溶液中都是呈電負(fù)性,陽離子藥劑僅通過靜電吸附與石英作用,分選效率較低;而且氟磷灰石中離子成分組成較為復(fù)雜,浮選過程中影響因素較多,給氟磷灰石與石英的分離也帶來一定困難。因此開發(fā)高效的陽離子捕收劑是磷礦反浮選脫硅研究的一個重要課題。隨著環(huán)境問題的日益顯現(xiàn),環(huán)保型新型藥劑的開發(fā)引起廣大研究者的重視,研究人員發(fā)現(xiàn)在Gemini季銨鹽捕收劑的結(jié)構(gòu)中插入酯基官能團(tuán),不僅具有更高的表面活性,還使其具有較好的生物降解性。


本研究制備了一種分子結(jié)構(gòu)中具有兩個酯基及兩個羥基的獨特結(jié)構(gòu)的雙酯Gemini季銨鹽作為陽離子捕收劑,借助在浮選藥劑結(jié)構(gòu)與性能研究方面,鐘宣提出的CMC判據(jù)與分子幾何大小判據(jù),陳建華等提出的電負(fù)性判據(jù),周國華提出的化學(xué)反應(yīng)電子轉(zhuǎn)移數(shù)判據(jù),以及近年來通過量子化學(xué)計算和分子動力學(xué)模擬所引出的前線軌道判據(jù)、電子密度判據(jù)、相互作用能判據(jù)等,通過藥劑的分子結(jié)構(gòu)特點、表面物理化學(xué)性能以及量子化學(xué)參數(shù)等數(shù)據(jù)對藥劑的捕收能力、選擇性做出預(yù)測。本研究將自制的雙酯Gemini季銨鹽用于氟磷灰石與石英的單礦物浮選實驗,結(jié)合分子動力學(xué)模擬、接觸角測試等手段對雙酯Gemini季銨鹽在氟磷灰石與石英界面的吸附行為進(jìn)行研究。


1.實驗


1.1實驗礦樣與藥劑


磷礦純礦物選自黃梅磷礦,化學(xué)滴定法測得P2O5含量為36.1%;石英純礦物購買自廣東河源正品粵石英砂廠,品位為99.4%。將純礦物分別采用三頭瑪瑙研磨儀研磨,選取粒徑范圍為-0.074+0.038 mm的純礦物樣品進(jìn)行單礦物浮選。雙酯Gemini季銨鹽捕收劑為實驗室自制,pH值調(diào)節(jié)藥劑HCl、NaOH均為分析純,分別購買自天津市大茂化學(xué)試劑廠和天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司,實驗用水均為蒸餾水。


1.2表面張力測試


表面張力測試采用芬蘭Kibron公司全自動表面張力儀。采用鉑金板法在室溫(20±1)℃條件下用蒸餾水配制不同濃度的藥劑溶液,對十二胺鹽酸鹽(DDAH)與雙酯Gemini季銨鹽的表面張力進(jìn)行測試。


2.結(jié)果與討論


2.1藥劑表面張力

圖1 DDAH與雙酯Gemini季銨鹽的γ-lgC


DDAH與雙酯Gemini季銨鹽的表面張力(γ)隨濃度對數(shù)(lgC)變化見圖1。根據(jù)浮選藥劑的CMC判據(jù)可知,浮選藥劑CMC的大小不僅可以用來預(yù)測藥劑的類別和作用,還可以用來衡量其疏水-親水性能。CMC越小,浮選藥劑的疏水性能就越強(qiáng),捕收能力越強(qiáng),反之,CMC越大,親水性越強(qiáng)。此外,表面活性劑溶液的各種物理化學(xué)性能如表面張力、潤濕性、電導(dǎo)度、透光度等在CMC值前后會出現(xiàn)明顯轉(zhuǎn)折,CMC值還可以預(yù)估藥劑的用量范圍。γ-lgC圖中曲線拐點處所對應(yīng)的濃度即為藥劑的CMC值,可以看到雙酯Gemini季銨鹽的CMC比DDAH低1個數(shù)量級。由公式(1)、(2)分別對DDAH與雙酯Gemini季銨鹽的表面超量(Γmax)、吸附質(zhì)分子橫截面積(Am)進(jìn)行計算,計算結(jié)果見表1,數(shù)據(jù)對比可知,雙酯Gemini季銨鹽比DDAH具有更大的分子橫截面積。鐘宣在浮選藥劑分子幾何大小與選擇性判據(jù)中指出藥劑分子斷面大小主要取決于極性基的大小,并且藥劑極性基團(tuán)斷面越大,選擇性越高。因此根據(jù)CMC判據(jù)、分子幾何大小判據(jù),可以推斷雙酯Gemini季銨鹽比DDAH具有更強(qiáng)的捕收能力、疏水性以及更好的選擇性。

表1 DDAH與雙酯Gemini季銨鹽表面性能計算結(jié)果


2.2藥劑與礦物作用前后的接觸角


磷礦和石英分別與雙酯Gemini季銨鹽、DDAH作用的表面接觸角測定結(jié)果見圖2。當(dāng)藥劑用量為0時,石英表面的親水性大于磷礦。與雙酯Gemini季銨鹽作用后,石英接觸角顯著增加,在0.01 mmol/L時較大(79.50°),隨后石英接觸角有略微減小,這是由于藥劑濃度過大后雙酯Gemini季銨鹽在石英表面發(fā)生反向吸附。DDAH在較低濃度時與石英作用后,石英表面接觸角增大的幅度較小,在較高的濃度時,石英表面接觸角增大明顯,疏水性得到較大提升。磷礦與雙酯Gemini季銨鹽或DDAH作用,其接觸角增加均并不明顯。說明陽離子捕收劑雙酯Gemini季銨鹽或DDAH更易與石英表面作用,且與DDAH相比,雙酯Gemini季銨鹽在較低濃度時即可使石英疏水性得到較大提升。

圖2雙酯Gemini季銨鹽、DDAH與石英和磷礦作用接觸角


3.結(jié)論


(1)自制雙酯Gemini季銨鹽具有更低的CMC值,更大的分子截面積,結(jié)合CMC判據(jù)與分子幾何大小判據(jù)可以推斷雙酯Gemini季銨鹽具有更強(qiáng)的捕收能力和更好的選擇性。


(2)自制雙酯Gemini季銨鹽對石英的浮選上浮率遠(yuǎn)大于氟磷灰石,對石英具有較強(qiáng)的捕收能力。與DDAH相比,自制的雙酯Gemini季銨鹽具有更廣泛的pH值適應(yīng)性。


(3)相比磷灰石,自制雙酯Gemini季銨鹽與石英吸附作用更大,更易與石英吸附作用,且可以顯著提高石英表面的疏水性。


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